导读:气相色谱仪的色谱柱,甚至是所有的色谱柱都有流失的现象,来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质,柱流失就会随着温度的升高而加剧。
一般情况下,我们会在程序升温的条件下做一次空白实验,温度要升至色谱仪的温度上限,并持续这种温度10-15分钟后,这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图,一般来说极性固定相的流失率较高,较高温的情况下,色谱柱的流失就会很明显。
要是您使用的检测器对固定相中任何原子或者功能团都有特别灵敏的反应,那么这样柱流失就非常明显了,就算是柱流失不是很严重,由于检测器对柱内的降解产物有着较灵敏的响应,会导致很强的基线噪声,在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或柱与ECD系统中这种现象非常突出。
随着色谱柱的使用,住的流失会不断的升高,色谱柱暴露在有氧环境中或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度的条件下被使用,这样都会加速色谱柱的流失。
柱流失突然或快速升高就可能是色谱柱有损坏或者是GC系统有问题出现,而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用。
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